WGLABS GCB/NH2

产品组成：6mL萃取柱装有500mg氨丙基和500mg石墨化碳黑，中间用特氟龙滤片隔开 高纯石墨化碳黑填料。无孔，120-400 目，萃取过程非常迅速。且对化合物的吸附容量比硅胶大一倍有余，相当于 Supelco ENVI-Carb。由于石墨化碳黑表面的正六元环结构，使其对平面分子有极强的亲和力，非常适用于很多有机物的萃取和净化，尤其适于分离或去除各类基质如水果、蔬菜中的色素、甾醇、苯酚、有机氯农药等。 高纯硅胶表面键合氨丙基，pKa 为9.8，属于弱阴离子交换剂。粒径40-60 μm，平均孔径 60 Å，含碳量 6.65%，离子交换容量 0.31 meq/g，未封尾。适合分离在强阴离子交换剂如季胺盐（QAX）上保留过强的阴离子。 产品规格：30支/包

一、实验目的

本研究利用固相萃取作为样品前处理方法。GC-ECD和LC-MS/MS作为分析方法，检测普洱中的农药残留水平。改方法操作简便，可简化样品前处理过程，减少有机溶剂的使用。

二、应用范围

本法方法适用于茶叶中有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类农药多残留的检测。

三、实验步骤

1、样品提取

称取粉碎好的普洱2g（到0.001g），加入50ml离心管中，加入10ml乙腈，剧烈振荡1分钟，静置30分钟，4000r/min离心5分钟，上清液待净化。

2、SPE柱净化

（1）活化：GCB/NH2固相萃取柱中加入约2cm高无水硫酸钠，使用前使用10ml乙腈-甲苯（3:1，V/V）活化。

（2）上样和洗脱：当溶液液面到达吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液4ml，用鸡心瓶接收流出液，逐步加入25ml乙腈-甲苯（3:1，V/V）洗涤小柱，收集上述所有流出液于鸡心瓶中。

（3）重新溶解：流出液于40°C水浴中旋蒸1ml左右，加入2ml乙腈转移10ml试管中，于40°C氮气吹干，加入1ml乙腈溶解残渣，0.22μm微孔滤膜过滤，分别供GC-ECD和LC-MS/MS上机测试。